Analisis kation anion

A . Judul : Analisis Kation dan Anion
B. Tujuan : 1. Menentukan kation yang terdapat dalam suatu analit.
2. Menentukan anion yang terdapat dalam suatu analit.
C. Landasan Teori

Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan. Dalam analisa anion atau kation berupa larutan dapat langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat padat atau campuran padat dan cair, perlu dicari pelarut yang sesuai.
Analisis kation
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan menggunakan reagensia , dapat ditentukan ada tidaknya golongan-golongan kation dan juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjuat.
Berikut ini adalah kelima golongan kation dan cirri khas golongan dari masing-masing golongan tersebut berdasarkan system H2S :

Golongan I
Disebut juga golongan perak. Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida. Ion-ion golongan ini adalah timbel (Pb2+), merkurium (I) (raksa) (Hg22+ ), perak (Ag+). Pada reaksi ini digunakan larutan dingin untuk memaksimalkan penendapan.

Golongan II
Disebut juga golongan sulfide. Reagensia golongan ini adalah hydrogen sulfide (H2S) dengan konsentrasi ion sulfide dikontrol dengan mengatur konsentrasi H+ (dalam suasana asam). Reaksi dalam golongan ini menyebabkan endapan-endapan dengan berbagai warna. Berikut ini adalah ion-ion golongan II, beserta warna endapan-endapan yang ditmbulkan,


Nama ion Warna endapan
HgS Hitam
PbS Hitam
CuS Hitam
CdS Kuning
Bi2S3 Coklat
As2S3 Kuning
Sb2S3 Kuning
Sb2S5 Jingga
SnS Coklat
SnS2 kuning


Golongan III
Dalam memasuki reaksi golongan III ini, larutan terlebih dulu didihkan untuk menghilangkan gas H2S. Reagensia pada golongan ini adalah ammonia dan ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfide. Penambahan ammonia-amonium klorida, dimaksudkan untuk memciptakan suasana basa . Dalam ammonia-amonium klorida Fe, Al, Cr, dan Mn diendapkan dalam bentuk hidroksida (disebut golongan IIIA), sedangkan logam-logam yang lain dari golongan ini diendapkan dalam bentuk sulfide (disebut golongan IIIB).

Golongan IV
Disebut juga golongan kalsium. Reagen yang digunakan dalam golongan ini adalah ammonium karbonat. Kation-kation golongan IV ini, tidak bereaksi dengan asam klorida, hydrogen sulfide, ataupun ammonium sulfide. Uji ini dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tak ada ammonia atau ion ammonium, magenesium akan ikut mengendap. Endapan-endapan putih yang terbentuk dengan reagensia golongan adalah barium karbonat (BaCO3), stronsium karbonat (SrCO3), dan kalsium karbonat (CaCO3). Sifat senyawa klorida, sulfide, dan hidroksida dari logam-logam golongan IV bersifat larut sehingga bisa dipisahkan dari golongan sebelumnya dan diendapkan sebagai karbonat dengan adanya buffer ammonia-amonium klorida.

Golongan V
Kation pada golongan V ini, tidak bereaksi dengan HCl, H2S, NH4S, atau (NH4)2CO3. Untuk itu, kation pada golonga ini dapat dikatakan golongan sisa, setelah dilakukan pemisahan secara berurutan. Senyawa kation golongan V, memiliki derajat kelarutan yang sangat tinggi sehingga untuk melakukan identifikasi tidak cukup diterapkan dengan satu pereaksi yang spesifik. Pengujian kation dalam golongan ini, dilakukan dengan mengamati warna pada proses uji nyala (untuk kation Ca2+, Ba2+, Sr2+, Na+, K+) dan dengan mengambil dari larutan analit mula-mula (untuk kation NH4+).

Analisis anion
Metode yang digunakan untuk mendeteksi anion tidak se-sistematis metode yang dilakukan untuk mendeteksi keberadaan kation. Analisis anion dapat dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari suatu analit meliputi perubahan warna, keberadaan gas, maupun baunya. Sebelum menentukan adanya anion dalam suatu analit, perlu membuat larutan persiapan yang diolah dengan Na2CO3 jenuh. Penambahan Na2CO3, untuk menghilangkan logam-logam berat. Dengan begitu, logam-logam berat terlarutkan sebagai garam karbonat dan anionnya terlarut sebagai garam natrium yang mudah larut dalam air.
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya:

* Anion sederhana seperti : O2-, F-, CN- .

* Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.

* Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi

* Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti oksalat.

D. Alat dan Bahan :
Alat :
· Gelas Kimia
· Pembakar spirtus
· Tabung Reaksi
· Pipet tetes
· Tabung Sentrifuge
· Alat sentrifuge
· Rak tabung Reaksi
· Pengaduk
· Kawat Kasa
· Kaki tiga
· Kertas Saring

· Penjepit Tabung
· Corong
Bahan :
· Analit
· HCl 6 M
· HCl encer
· Aquadest
· H2O2 3%
· H2S
· HNO3 pekat
· NH4Cl 20%
· NH3 encer
· HCl 1M
· NaOCl 1M
· NH4OH
· Dimetil glioksin

E. Cara Kerja

a. Langkah Kerja

1. Analisis Anion (NO3-)
Pertama-tama menyiapkan alat dan bahan lalu memasukkan analit yang akan diteliti ke dalam tabung dan menambahkannya dengan Na2CO3 jenuh, kemudian menyaring endapannya sehingga menghasilkan filtrat (larutan persiapan). Kemudian menambahkan 3 tetes H2SO4 pekat ke dalam filtrat dan menambahkan FeSO4 jenuh secara perlahan-lahan melalui dinding tabung kemudian mengamati sampai terbentuk cincin coklat.

2. Analisis Kation ( Ni3+ )
Pertama menyiapkan alat dan bahan lalu memasukkan analit yang akan diteliti ke dalam tabung dan menambahkannya dengan HCl encer 6 M, kemudian menyentrifugenya. Karena tidak ada endapan melanjutkan dengan menambahkan 4 tetes H2O2 3 % lalu menambahkannya dengan HCl hingga konsentrasi H+ sekitar 0,3 M dengan cara mengeceknya dengan indikator universal, lalu memanaskannya dalam penangas air selama 3 menit kemudian mengalirkan gas H­2S ke dalamnya dan menyentrifugenya.
Karena tidak ada endapan lagi kemudian melanjutkannya dengan mendidihkannya,lalu menambahkannya dengan 3 tetes HNO3 pekat dan kemudian mendidihkannya lagi. Setelah itu menambahkan 0,25 mL NH4Cl 20 %, Memanaskannya dalam penangas air,menambahkan NH4 hingga basa,memanaskannya lagi selama 3 menit dan menyentrifugenya.
Karena tidak terbentuk endapan kemudian menambahkan 2 tetes NH3 encer lalu memanaskannya dalam penangas air dan mengalirkannya dengan gas H2S selama 1 menit dan menyentrifugenya sehingga terbentuk endapan hitam.
Memisahkan endapan tersebut dari filtratnya.lalu mengaduk endapan hitam dengan menambahkan 1 mL HCl 1 M dan menyentrifugenya lalu memisahkan endapan dari filtratnya lagi.
Kemudian menambahkan 13 tetes HCl encer dan 5 tetes NaOCl 1 M ke dalam endapan lalu mengaduknya di atas penangas air selama 2 menit kemudian mendidihkannya dan membaginya menjadi 2 bagian.salah satunya yang akan kita analisis untuk menemukan kation Ni3+ yaitu dengan cara menambahkannya dengan 1 tetes NH4Cl,NH4OH hingga basa dan 1 tetes dimetil glioksin sehinga dihasilkan endapan merah jambu dimana endapan ini menunjukkan adanya kation Ni3+ .



F. Data Pengamatan

Perlakuan Pengamatan
Sebelum Sesudah
1. Analisis anion
a. Analit ditambah 20 tetes Na2CO3 kemudian dipanaskan dan disaring
b. Filtrate (larutan persiapan) ditambah 3 tetes H2SO4 pekat, kemudian ditambah FeSO4 jenuh sebanyak 15 tetes.

Sebelum pengamatan
Analit berwarna hijau
Na2CO3 = tidak berwarna
H2SO4 = tidak berwarna
FeSO4 = kuning

Setelah pengamatan
Filtrate tidak berwarna
Terbentuk cincin berwarna coklat ( adanya NO3-)

2. Analisis kation
a. Analit ditambah HCl 6M sebanyak 5 tetes
b. Disentrifuge selama 10 menit
c. Larutan ditambah 4 tetes H2O2 3%, kemudian ditambah HCl sebanyak 3 tetes, dipanaskan dalam penangas air 2-3 menit, kemudian dialiri gas H2S ( hasil percampuran antara FeS + HCl), kemudian di sentrifuge
d. Larutan didihkan untuk menghilangkan H2S , kemudian ditambah 3 tetes HNO3 pekat, didihkan dan ditambah 10 tetes NH4Cl 20%, dipanaskan dalam penangas air, lalu ditambahkan HNO3 pekat sampai basa (± 7 tetes ), dipanaskan dalam penangas air kemudian disentrifuge.
e. Larutan ditambah 2 tetes NH3 encer. Dipanaskan dan dialiri H2S selama 1 menit, kemudian disentrifuge.
f. Endapan dan filtrate dipisahkan kemudian endapan ditambah 1 mL HCl 1M, kemudian disentrifuge.
g. Endapan dan filtrate dipisahkan. Endapan ditambah 13 tetes HCl encer, ditambah 5 tetes NaOCl, kemudian diaduk dalam penangas air selama 2 menit. Didihkan.
h. Larutan beserta endapan ditambah 1 tetes NH4Cl kemudian ditambah NH4OH hingga basa (=5 tetes), kemudian ditambah 2 tetes dimetil glioksin.

Sebelum pengamatan
Analit = hijau
HCl = tidak berwarna
Larutan hijau
H2O2 = tidak berwarna
HCl = tidak berwarna
FeS = hitam



Larutan berwarna hijau
HNO3 pekat = tidak berwarna
NH4Cl 20% = tidak berwarna

NH3 = tidak berwarna



Endapan = hitam
Filtrate = biru
HCl = tidak berwarna

Endapan = hitam
Filtrate = tidak berwarna
HCl encer = tidak berwarna
NaOCl = tidak berwarna



NH4Cl = tidak berwarna
Dimetil glioksin = tidak berwarna

Tidak ada endapan
Larutan berwarna hijau
Larutan

Tidak terbentuk endapan
Larutan tetap berwarna hijau



Larutan berwarna biru
Tidak ada endapan

Timbul endapan berwarna hitam.


Larutan tidak berwarna
Endapan berwarna hitam


Sebelum pengamatan: Larutan tidak berwarna
Endapan hitam
Setelah pengamatan : Endapan merah jambu, larutan berwarna merah jambu ( ada kation Ni3+)

G. Diskusi dan Pembahasan

1. Analisis anion
Pada analisis anion, ditemukan NO3- sebagai anion. Hasil tersebut didapatkan setelah analit yang berwarna hijau diencerkan dan direaksikan dengan Na2CO3 kemudian disaring sehingga dihasilkan filtrat yang tidak berwarna. Filtrat dari reaksi tersebut, dijadikan sebagai larutan persiapan. Dengan disesuakan teori yang ada, larutan penguji tersebut direaksikan dengan berbagai larutan. Dan ketika filtrat tersebut direaksikan dengan H2SO4 pekat tidak berwarna yang kemudian ditambahkan FeSO4 jenuh secara perlahan-lahan melalui mulut tabung maka terbentuk sebuah cincin yang berwarna coklat. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa analit tersebut mengandung anion NO3-.
2. Analisis kation
Pada analisis kation ini membutuhkan metode yang sangat sistematik. Tidak seperti anion, yang merupakan hasil pengujian larutan persiapan dengan berbagai larutan hingga mendapatkan endapan yang sesuai dengan kriteria masing-masing anion. Analisis kation ini, diawali dengan penambahan HCl 6M pada analit. Dari penambahan ini, tidak ada perubahan sama sekali. Tidak terbentuk endapan sekalipun telah disentrifuge. Hal ini menandakan analit bukan golongan I sehingga reaksi harus dilanjutkan hingga terbentuk endapan. Untuk itu, reaksi dilanjutkan ke golongan II. Pada golongan ini, mula-mula larutan tersebut ditambah dengan H2O2 3 % yang telah diatur sedemikian rupa hingga berada dalam kondisi asam. Pengujian pada golongan II ini menggunakan gas H2S yang dialirkan kedalam larutan. Sebelumnya larutan telah dipanaskan dalam penangas air selama 2-3 menit. Setelah pengaliran H2S dan disentrifuge, tidak ditemukan endapan hal ini membuktikan bahwa analit juga bukan golongan II sehingga Reaksi dilanjutkan. Memasuki golongan III. Pada golongan ini. mula-mula larutan didihkan untuk menghilangkan gas H2S (hasil pereaksian FeS + HCl) yang masih tersisa dari golongan II. Kemudian ditambahkan 3 tetes HNO3 pekat. Dan didihkan, kemudian ditamba dengan 1 tetes NH4Cl 20%. Larutan tersebut dipanaskan dalam penangas air. Setelah dipanaskan ditambah dengan NH3 pekat hingga mencapau kondisi basa. Kemudian dipanaskan dalam penangas air selam 2-3 menit. Dari berbagai perlakuan tersebut, tidak ditemukan adanya endapan sekalipun telah disentrifuge. Hal ini menandakan bahwa analit tersebut tidak diendapkan dalam bentuk hidroksida dan membuktikan bahwa analit bukan golongan IIIA. Untuk itu, reaksi dilanjutkan ke dalam golongan IIIB. Perlakuan yang dilakukan dalam golongan ini. adalah dengan menambahkan 2 tetes NH3 encer, yang kemudian dipanaskan. Dari perlakuan tersebut diperoleh larutan berwarna biru. Langkah selanjutnya adalah dengan mengaliri larutan tersebut dengan gas H2S. Perlakuan ini, menimbulakan endapan hitam. Sehingga analit tersebut dapat dikatakan sebagai analit dengan kation golongan IIIB. Analit ini diendapkan dalam bentuk sulfide antara CoS, NiS, MnS, atau ZnS. Proses selanjutnya adalah analisis golongan IIIB. Hal pertama yang dilakukan adalah dengan mengaduk dan menambahkan HCL 1M sebanyak 1mL, kemudian disentrifuge. Pada proses ini endapan tetap nampak hitam dan warna larutan menjadi hilang (tak berwarna). Berdasarkan hasil ini dapat disinyalir larutan tersebut CoS atau NiS. untuk menentukan apakah larutan tersebut CoS ataukah NiS maka dilakukan pengujian dengan menambahkan 13 tetes HCl encer, ditambah 5 tetes NaOCl 1M. kemudian diaduk diatas penangas air selama 2 menit kemudian didihkan hingga Cl2 hilang. Dikarenakan tidak tersedia NH4SCN yang merupakan penguji dari kation Co di laboratorium. Sehingga pengujian hanya dilakukan pada kation Ni. Pengujian ini dilakukan dengan menambahkan 1 tetes NH4Cl, kemudian ditambah dengan NH4OH sampai pada kondisi basa, kemudian ditambah 3 tetes dimetil glioksin. Terbentuk larutan beserta endapan berwarna merah jambu yang menandakan bahwa analit tersebut mengandung kation Ni3+.
Pada pembuktian keberadaan kation Ni, terdapat sebuah masalah. Endapan merah jambu yang terbentuk, tidak terbentuk sekaligus. Ketika penambahan dimetil glioksin, larutan dengan segera membentuk warna merah jambu. Kejadian serupa tidak berlaku serupa pada endapannya. Endapan tersebut membutuhkan waktu beberapa saat (± 3 menit), untuk merubah warnanya dari hitam menjadi merah jambu. Hal ini dikarenakan pengubahan warna endapan memerlukan waktu lebih lama daripada pengubahan warna pada larutan.




H. Kesimpulan
1. Analit yang mengandung anion NO3- dapat ditunjukkan dengan terbentuknya cincin coklat Fe.
2 . Analit yang mengandung kation Ni3+ dapat ditunjukkan dengan adanya endapan merah jambu .

I . TUGAS / JAWABAN PERTANYAAN
Tuliskan reaksi umum untuk masing-masing golongan!
Jawab:
· Golongan I: M+ + Cl- à MCl(s) (putih)
· Golongan II: M2+ + S2- à MS(s)
Warna endapannya tergantung masing-masing kationnya, yaitu HgS, Bi2S3, CuS yang berwarna hitam, CdS, As2S3, SnS2 berwarna kuning, dan Sb2S3, Sb2S5 warna merah.
Pengendapan dilakukan pada larutan dengan suasananya asam (H2S yang mengandung HCl encer).
· Golongan III A: M3+ + NH3 + H2O à M(OH)3(s) +
Warna endapan tergantung pada masing-masing kation, yakni Fe(OH)3, Al(OH)3, yang berwarna putih, Cr(OH)3 warna abu-abu kehijauan.
· Golongan III B:
Warna endapan tergantung pada masing-masing kation, yakni NiS, CoS, warna hitam, MnS warna merah jambu, dan ZnS warna putih.
Pengendapan terjadi pada larutan yang suasananya basa (H2S yang mengandung larutan NH3 dan NH4Cl)
· Golangan IV : M2+ + CO2+ à MCO3(s) (putih)
· Golongan V
Pada golongan V, tidak ada reagensia umum, sehingga digunakan reaksi khusus uji kering untuk mengidentifikasi ion-ionnya. Uji kering itu antara lain, uji pipa tiup, uji pewarnaan, uji nyala dan lain sebagainya.

Mengapa oksidator yang digunakan dalam analisis kation secara sistem H2S adalah H2O2 atau brom, dan bukan HNO3?
Jawab:
Oksidator yang digunakan dalam analisis kation secara sistem H2S adalah H2O2 atau brom sebab H2O2 mudah menguap jika ditambahkan air sehingga didapat endapan garam sulfida dari H2S. Dan bukan menggunakan oksidator HNO3 sebab semua asam harus dihilangkan sehingga endapan garam sulfida tidak akan terbentuk, karena gas H2S dialirkan dalam analit dalam suasana asam.

Bagaimana cara mengetahui bahwa H2S, H2O2, atau Br2 sudah tidak terdapat di dalam larutan?
Jawab:
Untuk mengetahui H2S sudah tidak terdapat di dalam larutan, digunakan kertas Pb-Asetat.
Untuk mengetahui H2O2 sudah tidak terdapat di dalam larutan, caranya kertas saring dicelupkan pada HCl, kemudian dihadapkan pada lubang selang yang disalurkan ke H2O2. Jika pada kertas saring tidak ada noda hitam, maka H2O2 tidak ada.
ntuk mengetahui Br2 sudah tidak terdapat di dalam larutan, melalui cara larutan diuapkan. Asap yang keluar diletakkan pada kertas kanji yang basah. Jika kertas kanji basah menjadi merah jingga, maka Br2 masih ada, tapi jika berwarna jingga maka Br2 sudah tidak ada.

Mengapa menentukan adanya kation NH4+ harus digunakan analitnya langsung?
Jawab:Filtrat golongan IV sudah mengandung ion NH4+ yang ditambahkan pada pemisahan golongan sebelumnya, sehingga menentukan adanya kation NH4+ harus digunakan analitnya langsung.

Bagaimana reaksinya secara umum pada pembuatan larutan persiapan untuk menentukan adanya anion?
Jawab:
Jika sampel yang tidak diketahui tersebut adalah garam dari logam bivalen M dan suatu asam HA, maka reaksi yang terjadi adalah:
MA2 + CO32- ó MCO3¯ + 2A-
Ion-ion natrium akan menyertai anion A- dalam larutan tersebut.

Pengendapan garam sulfida pada analisis kation golongan II dan golongan III B dilakukan pada suasana larutan yang berbeda. Jelaskan!
Jawab:
Pengendapan garam sulfida pada analisis kation golongan II dan golongan III B dilakukan pada suasana larutan yang berbeda, sebab pada golongan II, pengendapan garam sulfidanya dilakukan dalam suasana asam, yakni dalam H2S yang mengandung HCl encer. Hal ini dikarenakan filtrat yang digunakan untuk mendapatkan endapan garam sulfida tadi berasal dari filtrat golongan I yang masih mengandung HCl encer. Pada golongan III B, pengendapan garam sulfidanya dilakukan dalam suasana basa yaitu dalam H2S yang mengandung larutan NH3 dan NH4Cl. Hal ini karena filtrat yang digunakan untuk mendapatkan endapan garam sulfidanya tadi berasal dari filtrat golongan III A yang masih mengandung NH3 dan NH4Cl.

Mengapa pada pengendapan golongan IV harus dalam suasana basa?
Jawab:
Pengendapan golongan IV harus dalam suasana basa, sebab larutan amonia dalam air, NH4OH, yang ditambahkan sebelum filtrat diletakkan pada penangas air dapat mencegah hilangnya asam-asam yang mudah menguap sehingga akan dihasilkan garam-garam karbonat yang berasal dari larutan amonium karbonat. Oleh sebab itu, pengendapan golongan IV harus dalam suasana basa.